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高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物
引用本文:潘媛媛,史亚利,蔡亚岐.高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物[J].分析化学,2008,36(10).
作者姓名:潘媛媛  史亚利  蔡亚岐
作者单位:中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085
基金项目:国家高技术研究发展计划(863计划),中国科学院方向性项目,国家重点基础研究发展计划(973计划)
摘    要:采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法.以13C4标记的PFOS (MPFOS)作为内标物.以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸 (PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15 min内即可达到良好的分离.在血样前处理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相结合的方法,进一步净化样品以延长色谱柱寿命;比较了4种固相萃取小柱对全氟化合物的萃取性能,最终选定HLB柱(Waters).本研究还讨论了两种C18反相柱Acclaim 120(50 mm×4.6 mm, 3 μm)和Acclaim120 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)(Dionex) 对PFCs的分析性能,在本实验条件下,两种色谱柱具有相似的分离性能及检出限,线性范围在0.1~50 μg/L之间 (r≥0.9957);对于血液样品该方法的检出限在0.03~0.8 μg/L之间.本研究将该方法成功地应用于血样实际样品中全氟化合物的测定,加标回收除PFTA较低外,其它化合物均在74.2%~118.1%之间.

关 键 词:全氟化合物  高效液相色谱-串联质谱  人类血液

Determination of Perfluorinated Compounds in Human Blood Samples by High Performance Liquid Chromatography-Electrospray Tandem Mass Spectrometry
PAN Yuan-Yuan,SHI Ya-Li,CAI Ya-Qi.Determination of Perfluorinated Compounds in Human Blood Samples by High Performance Liquid Chromatography-Electrospray Tandem Mass Spectrometry[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2008,36(10).
Authors:PAN Yuan-Yuan  SHI Ya-Li  CAI Ya-Qi
Abstract:
Keywords:Perfluorinated compounds  high performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry  human blood
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