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定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量
引用本文:禹珊,郭强胜,王会琳,高建平,许旭.定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量[J].分析化学,2015(1):69-74.
作者姓名:禹珊  郭强胜  王会琳  高建平  许旭
作者单位:1. 上海应用技术学院 化学与环境工程学院,上海,201418
2. 上海中医药大学 中药学院,上海,201203
3. 上海应用技术学院 化学与环境工程学院,上海201418; 中国科学院天然产物有机合成化学重点实验室,上海200032
基金项目:中国科学院天然产物有机合成化学重点实验室研究基金资助项目
摘    要:建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的方法。样品用80%乙醇和丙酮两次超声提取净化,再用定量核磁共振波谱法测定。考察了样品预处理和核磁共振实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲亚砜-重水(10∶1,V/V)为溶剂,用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲延迟时间为5 s,采样次数为32次。定量峰为6.388~6.391(白藜芦醇:H-2,6,d,2H)和6.322~6.330(虎杖苷:H-4,t,1H)。结果表明,NMR测定的精密度均小于0.6%,线性相关系数(r)均大于0.999,白藜芦醇和虎杖苷的检出限分别为0.23和0.24 g/L,定量限分别为0.69和1.57 g/L,包括样品提取过程的回收率分别为97.7%~103.5%(RSD=2.4%)和94.5%~99.2%(RSD=1.6%),显示出定量核磁共振法在中药定量时的可靠性。实际测定4种虎杖饮片及配方颗粒样品中白藜芦醇和虎杖苷含量分别为3.57~5.69 mg/g和12.73~24.07 mg/g。

关 键 词:定量核磁共振  虎杖  白藜芦醇  虎杖苷

Simultaneous Determination of Resveratrol and Polydatin in Polygonum Cuspidatum by Quantitative Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
YU Shan,GUO QiangSheng,WANG HuiLin,GAO JianPing,XU Xu.Simultaneous Determination of Resveratrol and Polydatin in Polygonum Cuspidatum by Quantitative Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2015(1):69-74.
Authors:YU Shan  GUO QiangSheng  WANG HuiLin  GAO JianPing  XU Xu
Institution:YU Shan;GUO Qiang-Sheng;WANG Hui-Lin;GAO Jian-Ping;XU Xu;School of Chemical and Environmental Engineering,Shanghai Institute of Technology;Department of Pharmacology,Shanghai University of Traditional Chinese Medicine;Key Laboratory of Synthetic Chemistry of Natural Substances,Shanghai Institute of Organic Chemistry,Chinese Academy of Sciences;
Abstract:
Keywords:Quantitative nuclear magnetic resonance  Polygonum cuspidatum  Resveratrol  Polydatin
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