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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量
引用本文:牛增元,罗忻,汤志旭,叶曦雯,孙银峰,张鸿伟,王凤美.高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量[J].分析化学,2009,37(4).
作者姓名:牛增元  罗忻  汤志旭  叶曦雯  孙银峰  张鸿伟  王凤美
作者单位:1. 山东出入境检验检疫局生态纺织品检测国家级重点实验室,青岛,266002
2. 青岛科技大学环境与安全工程学院,青岛,266042
基金项目:质检公益性行业科研专项基金,国家认证认可监督委员会标准制订项目 
摘    要:建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法.样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程.液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析.在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析.选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证.方法的LOQ为 0.9~2.4 μg/kg; 回收率为85%~106%; 相对标准偏差为2%~11%.本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证.

关 键 词:高效液相色谱-电喷雾串联质谱  除草剂残留  苯氧羧酸  纺织品

Rapid Determination of Phenoxy Acid Herbicide Residues in Textiles by Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry
NIU Zeng-Yuan,LUO Xin,TANG Zhi-Xu,YE Xi-Wen,SUN Yin-Feng,ZHANG Hong-Wei,WANG Feng-Mei.Rapid Determination of Phenoxy Acid Herbicide Residues in Textiles by Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2009,37(4).
Authors:NIU Zeng-Yuan  LUO Xin  TANG Zhi-Xu  YE Xi-Wen  SUN Yin-Feng  ZHANG Hong-Wei  WANG Feng-Mei
Institution:State Key Laboratory of Ecological Textiles Testing;Shandong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau;Qingdao 266002;College of Environment and Safety Engineering;Qingdao University of Science and Technology;Qiangdao 266042
Abstract:A simple and efficient method for rapid determination of 7 phenoxy acid herbicide residues in textiles,based on the use of liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry(LC-ESI-MS/MS),is reported. Sample treatment procedure entailing the use of twice ultrasonic extraction steps with acetone(acidified by formic acid) without any clean-up was developed. A reversed-phase C18 column with an aqueous ammonium acetate/methanol mixture as the mobile phase was used under gradient elution. Mas...
Keywords:Liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry  herbicide residues  phenoxy acid  textile  
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