| 黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测 |
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| 引用本文： | 赵超敏,岳振峰,吴晖,欧阳姗,赖富饶,肖陈贵,张毅,康海宁,华红慧.黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测[J].分析化学,2014(3):360-366. |
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| 作者姓名： | 赵超敏 岳振峰 吴晖 欧阳姗 赖富饶 肖陈贵 张毅 康海宁 华红慧 |
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| 作者单位： | 华南理工大学轻工与食品学院;深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心深圳市食品安全检测技术研发重点实验室;中山大学生命科学学院; |
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| 基金项目： | 国家质检总局局科技计划基金(No.2010IK137);广东省省部产学研项目基金(No.2010B090400342);“双打”质检公益项目子课题基金(No.2012104003-4)资助 |
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| 摘 要： | 建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0~20.0μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.04~0.30μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)为1.0μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0μg/kg时,回收率范围在64.1%~110%之间;相对标准偏差(RSD)小于11%。结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求。
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| 关 键 词： | 雌性激素 雄性激素 孕激素 黄油 液相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 |
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