首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
     检索      

用N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯
引用本文:丁国生,马东兰,陈建国,卓立宏.用N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯[J].分析化学,2001,29(6):740.
作者姓名:丁国生  马东兰  陈建国  卓立宏
作者单位:1. 河南师范大学化学与环境科学学院,
2. 南阳师范学院化学系,
摘    要:1引言 硫脲类化合物作为显色剂测钯已有报道,氨基硫脲及其衍生物分子中,含有的氮、硫两种原子均可作为电子的给予体,提供电子对与多种金属离子生成金属螯合物,因而广泛应用于金属离子的定性、定量分析。本实验室合成的系列氨基硫脲类化合物已成功应用于钯的定量分析。本文研究了新的水溶性试剂N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲(PPT)与钯*"的显色反应,通过寻找适宜的反应条件,建立了测定微量钯*"的新方法。该法灵敏度高、操作简便,且测定结果准确可靠。将该法用于废催化剂中钯的测定,所得结果令人满意。 2实验部分 2.1主要仪器和试剂GBC916型分光光度计(澳大利亚); PHS3型数字酸度计(萧山分析仪器厂); 501型超级恒温器(上海实验仪器厂)。钯标准溶液(1.0 g/L),用时再稀释成10 mg/L和20 mg/L的标准溶液。溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)溶液(1%)。实验所用水均为去离子水,其它试剂均为分析纯。 2.2实验方法准确移取适量钯*"的标准溶液于25 mL容量瓶中,然后依次加入pH 5.5的HAcNaAc缓冲溶液2.0 mL,PPT溶液2.5 mL,1%的CTMAB溶液0.5 mL,用水稀释到约20 mL,摇匀后放入80℃水浴中加热5 min,取出,用流动自来水冲淋至室温,定容,摇匀。以试剂空白作参比,用1 cm厚的比色皿于306.1 nm处测定络合物的吸光度。 3结果和讨论 3.1试剂及络合物的吸收光谱实验表明,在pH=5.5时,试剂、PdPPT二元络合物及PdPPTCTMAB三元络合物的最大吸收峰分别位于248.5 nm、285.6 nm、306.1 nm处,加入CTMAB最大吸收波长红移了20.5 nm,且吸光度加大。本实验选定在306.1 nm处进行测定,对比度Δλ=57.6 nm。 3.2介质酸度的影响实验了不同的缓冲介质HAcNaAc,KH2PO4Na2HPO4,NH4ClNH3·H2O中络合物的吸光度及吸收峰的位置。结果发现,在pH 5.0~6.5的HAcNaAc缓冲体系中,络合物的吸光度达最大且恒定。实验选用pH 5.5的HAc~NaAc缓冲液作显色介质。 3.3缓冲溶液用量对络合物吸光度的影响实验结果表明:当缓冲溶液用量在1.5mL以上时,络合物的吸光度最大且恒定。实验选用2.0 mL的缓冲溶液。 3.4显色剂用量对络合物吸光度的影响结果表明,对于20 μg Pd2+,PPT溶液用量在2.0~3.0 mL时,络合物吸光度达最大且恒定,实验选用的显色剂用量为2.5 mL。 3.5表面活性剂及用量对络合物吸光度的影响实验选用了Triton X100,吐温60,吐温80,CTMAB,十二烷基磺酸钠,阿拉伯树胶,明胶等表面活性剂。结果表明,CTMAB对体系有明显的增敏、增稳作用。进一步试验表明,1%的CTMAB用量在0.4~0.7 mL时,络合物的吸光度达最大且恒定。本试验选用1%的CTMAB溶液0.5 mL。 3.6显色温度及络合物的稳定性显色反应在室温下进行时,反应速度较慢,络合物的吸光度随温度的升高而增大。在70~90℃的水浴中加热5 min可显色完全。温度继续升高,络合物吸光度下降。实验选用80℃水浴中显色5 min。显色后络合物在室温下(暗处)至少可稳定存在15 h。 3.7络合物的组成用连续变化法和摩尔比法测定络合物的组成,得到一致的结果:络合物的组成为Pd∶PPT∶CTMAB=1∶4∶2。用连续变化法求得络合物的条件稳定常数为K=4.97×1023。 3.8工作曲线按照实验方法绘制工作曲线,钯含量在0~0.92 mg/L范围内呈直线关系,其表观摩尔吸光系数ε306.1=7.98×104L·mol-1·cm-1,检出限为24.8 μg/L。 3.9共存离子的影响按试验方法,试验了近40余种常见离子对20 μg(25mL中)Pd2+测定时的干扰情况。在所有的离子中,Fe3+,Cu2+有干扰,量大时需事先分离,少量Fe3+的干扰可用1.5 mL 1%NaF掩蔽;Cu2+的干扰可用1.0 mL 1%EDTA掩蔽。 4样品分析 取适量废催化剂处理液于25 mL容量瓶中,加入1.5 mL 1%的NaF溶液,然后按试验方法进行显色测定,分析结果令人满意。分析结果中相对标准偏差为0.2%~0.3%,回收率为97.5%~98.3%。

修稿时间:2000年7月13日
本文献已被 万方数据 等数据库收录!
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号