超滤-吸附法制备高纯度L-辛弗林的优化工艺

以枳实提物液为原料,探讨了膜过滤和吸附树脂分离杂质,制备纯化L-辛弗林的新方法并获得纯度高达90%的冻干粉。先用不同截留分子量的超滤膜对枳实提取液进行超滤分级分离,脱除分子量差异大的杂质,再用筛选出的大孔吸附树脂吸附分离超滤透过液中的色素,确定其优化工艺条件,然后用反渗透浓缩及冷冻干燥,获得高纯度L-辛弗林冻干粉。超滤分级富集枳实粗提液中的L-辛弗林的优化条件为:以截留分子量为30kDa和5kDa的超滤膜顺序进行分级分离L-辛弗林浓度为4.5mg/mL的枳实提取液,压力为0.20MPa,获得的枳实超滤液中L-辛弗林透过率达89.7%,多糖、蛋白质和色素截留率分别为95.2%、93.8%和75.7%;D3520大孔吸附树脂脱除超滤透过液中色素的优化工艺条件为:上柱液L-辛弗林浓度为3mg/mL,上柱流速为1BV/h,上柱体积为3BV,获得的脱色液中色素仅残留3.82%,L-辛弗林损失率仅为6.54%;该脱色液经反渗透浓缩及冷冻干燥,制备出L-辛弗林冻干粉,其纯度为89.61%,总收率为77.34%。通过系列超滤膜顺序分级分离枳实提取液中分子量差异大的杂质及采用D3520大孔吸附树脂脱除色素的集成创新方法,制备出高纯度的L-辛弗林,丰富了天然产物分离纯化领域的应用理论和实证,并对分离枳实中L-辛弗林提供指导和参考。