两种放射性同位素碳-14标记毒氟磷的合成与分析 |
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引用本文: | 杨征敏,见才广,周兵,许亚军,张贵华,徐凌峰,李霄,唐胜华,徐鹏飞,陈沪飞,夏燕婷,李少博,叶庆富.两种放射性同位素碳-14标记毒氟磷的合成与分析[J].有机化学,2018(5). |
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作者姓名: | 杨征敏 见才广 周兵 许亚军 张贵华 徐凌峰 李霄 唐胜华 徐鹏飞 陈沪飞 夏燕婷 李少博 叶庆富 |
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作者单位: | 上海启甄环境科技有限公司同位素标记合成研究中心;浙江大学原子核农业科学研究所 |
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摘 要: | 以~(14)C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过乙炔环三聚、苯羧基化和甲基化、胺化、环化、亲核取代、格氏、还原、氧化等反应和反相高效液相色谱(HPLC)纯化获得了2种放射性同位素碳-14标记毒氟磷N-2-(4-甲基苯基-U-~(14)C_6]苯并噻唑基)]-2-氨基-2-氟苯基-O,O-二乙基甲基膦酸酯(2,20.6 m Ci)和N-2-(4-甲基苯并噻唑基)]-2-氨基-2-氟苯基-O,O-二乙基~(14)C]甲基膦酸酯(3,32.4 m Ci)],其结构经核磁共振氢谱(~1H NMR)和在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLC-FSA/PDA/MS)分析确认,反应总放化收率/化学收率分别为31%和67%.放射性薄层层析-同位素成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱(HPLC-LSC),HPLC-FSA/PDA/MS和液体闪烁测量(LSC)分析表明,两种标记物的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度分别为25.5,55.5 m Ci/mmol.该标记物可作为放射性示踪剂,用于毒氟磷的代谢、残留和环境行为等研究.
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