| 三维无限伸展结构稀土配合物K3{[Sm(H2O)7]2Na-[a-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的合成、结构及性质研究 |
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| 引用本文： | 王敬平,赵俊伟,牛景杨.三维无限伸展结构稀土配合物K3{[Sm(H2O)7]2Na-[a-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的合成、结构及性质研究[J].中国科学B辑,2004,34(6):490-497. |
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| 作者姓名： | 王敬平 赵俊伟 牛景杨 |
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| 作者单位： | 王敬平（河南大学化学化工学院,分子与晶体工程研究所,开封,475001）
赵俊伟（河南大学化学化工学院,分子与晶体工程研究所,开封,475001）
牛景杨（河南大学化学化工学院,分子与晶体工程研究所,开封,475001） |
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| 基金项目： | 河南省高校杰出科研人才创新工程项目和河南省教育厅基金资助项目(批准号:20011500024) |
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| 摘 要： | 以Sm2O3, HClO4, NaOH和α-K8SiW11O39·nH2O等为原料合成了组成为K3{Sm(H2O)7]2Naα-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的三维无限伸展结构稀土配合物, 并经IR, UV光谱, ICP原子发射光谱, TG-DTA, 循环伏安, 变温磁化率和X射线单晶衍射等分析手段进行了表征. X射线单晶衍射测定表明, 该化合物属于三斜晶系, Pī空间群, 晶胞参数: a = 1.2462(3), b = 1.2652(3), c = 1.8420(4) nm, α = 87.45(3), β = 79.91(3), γ = 82.57(3)°, Z = 1, R1 = 0.0778, wR2 = 0.1610. 结构分析结果显示, Sm3+(1)配离子镶嵌在α-SiW11O39]8−的空缺位置形成α-SiW11O39Sm(H2O)4]5−亚单元, 两个α-SiW11O39Sm(H2O)4]5−亚单元通过两个Sm(1)-O-W桥互相连接形成标题化合物的二聚体结构单元α-SiW11O39Sm(H2O)4]210−, 相邻的二聚体结构单元又通过两个Sm3+(2)配离子和一个Na+(1)离子桥连成一维链状结构, 链与链之间通过K+(1)离子连接成二维网状结构, 网状结构又通过K+(2)离子构筑成新奇的三维无限伸展结构. TG-DTA结果表明, 标题化合物阴离子骨架分解温度为554℃. 循环伏安行为测试表明, 标题化合物阴离子在pH = 3.1的水溶液中存在两步氧化还原过程. 变温磁化率结果表明, 在较高温度(110 ~300 K)时, 标题化合物磁性遵循居里-外斯定律, 在较低温度(2~ 110 K)时, 存在较强的反铁磁交换作用.
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| 关 键 词： | Keggin结构 晶体结构 多金属氧酸盐 稀土离子 硅钨酸 |
| 收稿时间： | 2004-02-27 |
| 修稿时间： | 2004年2月27日 |
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