空气辅助溶剂去乳化-分散液液微萃取-数字成像比色法测定水样中的六价铬

建立了基于空气辅助溶剂去乳化-分散液液微萃取(AA-SD-DLLME)-数字成像比色法(DIC)快速测定水环境中六价铬的新方法。自制的一次性塑料滴管中加入样品，在硫酸介质中六价铬与二苯碳酰二肼、十二烷基硫酸钠反应生成紫红色的三元络合物。以轻质溶剂正己醇作为萃取剂，采用空气辅助-分散液液微萃取方法对该络合物进行萃取获得乳化体系，然后加入去乳化剂甲醇破坏乳化体系，无需离心步骤即可使两相分离；取出滴管窄端上层富集的萃取层到离心管中，可通过数字成像比色装置对六价铬进行比色测定。优化了显色剂浓度、十二烷基硫酸钠浓度、pH、萃取剂种类及用量、萃取混匀次数、去乳化剂种类及用量等条件。在优化实验条件下，方法的线性范围为10～150μg/L,相关系数(R²)为0.9989,检出限为2μg/L,加标回收率为92.3%～110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.0%(n=10)。该方法具有较高的灵敏度、较好的准确性，能现场快速测定环境水样中六价铬。