超分子配合物[Co(H2O)6]·(Hnip)2·(H2nip)2·(CH3NHCH3)2·(H2O)8的直接合成,晶体结构和热分解反应动力学(nip=5-nitroisophthalate) |
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引用本文: | 王丽琼,郭金玉,张同来,张建国,杨利,乔小晶,吴瑞凤,于伟.超分子配合物[Co(H2O)6]·(Hnip)2·(H2nip)2·(CH3NHCH3)2·(H2O)8的直接合成,晶体结构和热分解反应动力学(nip=5-nitroisophthalate)[J].中国化学,2007,25(5). |
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作者姓名: | 王丽琼 郭金玉 张同来 张建国 杨利 乔小晶 吴瑞凤 于伟 |
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作者单位: | 北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室,北京 100081 |
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摘 要: | 用直接法培养了配合物Co(H2O)6]·(Hnip)2·(H2nip)2·(DMA)2·(H2O)8(DMA=CH3NHCH3)的晶体并用X射线单晶衍射,元素分析和傅里叶变换红外光谱进行了表征。该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=0.7012(1)nm, b=1.1378(2) nm, c=1.6612(3) nm, α=84.92(3)º, β=85.19(3)º,γ=85.91(3)º。晶胞体积V=1.3128(5) nm3, Z=1, 理论密度Dc=1.573 g/cm3. 最终R因子I>2σ(I)]为: R1=0.0279,wR2=0.0765; 所有衍射点的R因子为: R1=0.0327, wR2=0.0806.衍射结果表明,在晶体结构中两个Hnip分子,两个H2nip分子,两个DMA分子和八个水分子通过氢键和π-π堆积作用连接到每个Co配位八面体中心上。对配合物进行了DSC和TG-DTG热分析,根据热分析结果推测得到配合物的热分解机理,并且用Kissinger,Ozawa,积分法和微分法确定了最可能的动力学模型函数。
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关 键 词: | 5-硝基间苯二甲酸 晶体结构 热分解机理 非等温反应动力学 |
收稿时间: | 2006-7-28 |
修稿时间: | 2006-12-26 |
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