MALDI-TOF MS对难溶聚芳酰胺PA6T的分析表征

选用五种样品试剂三氟乙酸、四氢呋喃、甲酸、乙腈、60%乙腈/5%三氟乙酸和两种不同的制样方法，采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)表征难溶性聚合物聚对苯二甲酸己二酰胺(PA6T)的结构和分子量。发现以60%乙腈/5%三氟乙酸为样品试剂所得谱图的分子质量范围和信噪比最大，且溶剂法一步点样优于无溶剂法制样。获得了离子液体中合成产物PA6T的链结构，表明其主链为线性，未发现环状聚合物的存在，存在三种端基结构聚合体： 两端均为氨基或羧基、或一端为氨基另一端为羧基。采用MALDI-TOF MS和SEC两种方法对比测量了PA6T的平均分子量和分子量分布指数，表明MALDI-OF MS测得的平均分子量低于SEC法，分子量分布指数也低于SEC法，这是由于MS处理数据时忽略了低分子量部分，且高分子量部分因难以离子化而无法得到引起的。对于难溶的聚芳酰胺类聚合物的结构和分子量及其分布表征，MALDI-TOF MS仍不失为一个好方法。

Characterization of Insoluble Polyamide-6, T by MALDI-TOF MS

Five different sample solvents(trifluoroacetic acid,tetrahydrofuran,formic acid,acetonitrile,60%acetonitrile /5% trifluoroacetic acid) and two kinds of sample preparation methods were chosen for characterizing the structure,mole mass and mass distribution of insoluble polymer of polyamide-6,T(PA6T) by matrix assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry(MALDI-TOF MS).It was shown that the spectra with wide mole mass and high signal-to-noise(S/N) ratio were obtained,when using 60%acet...