Bis-salicylaldehyde-ethylenediamine as an analytical reagent |
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Authors: | Bhu Ratna Singh and Satya Kumar |
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Affiliation: | (1) Chemical Laboratories, D.S.B. Government College, Nainital, India |
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Abstract: | Summary Copper has been determined gravimetrically as its bis-salicylaldehyde-ethylenediamine complex of the composition C16H14O2N2 · Cu, dried at 100–120° C. The complex is completely precipitated in theph range of 10.5–13.5, adjusted with ammonia or caustic alkali. It is stable in presence of excess ammonia, 0.1 N alkali, ammonium salts and complexing agents as tartrate, citrate, sodium-thiosulphate, fluoride, thiourea, triethanolamine and EDTA. In presence of tartrate and ammonia the ions of alkali metals, alkaline earths, Ag+, Tl+, Tl3+, Pb2+, Cd2+, Co2+, Mn2+, Pd2+, Al3+, Cr3+, La3+, Ce3+, Au3+, Pt4+, Ti4+, Zr4+, Th4+, UO22+ and anions as VO3–, MoO42–, WO42–, CrO42–, PO43–, AsO43– do not interfere. Ni2+ and Hg2+ are masked by tartrate, EDTA and ammonia; As3+, Sb3+ and Sn2+ are separated using fluoride as the complexing agent; at an alkalinity of 0.1 N caustic alkali in presence of tartrate As3+, Sb3+, Sn2+, Bi3+, Zn2+ and Fe3+ are separated. Fe3+ can also be separated using triethanolamine as the masking agent at aph of about 13.0. Copper can be separated from almost all the ions, thus affording a highly selective method for the determination of copper.
Zusammenfassung Es wird eine gravimetrische Methode zur Bestimmung von Kupfer beschrieben, die auf der Bildung des Bis-salicylaldehyd-äthylendiaminkomplexes beruht. Dieser hat die Zusammensetzung C16H14O2N2 · Cu. Die Fällung wird imph-Bereich 10,5–13,5 (mit Ammoniak oder Alkalilauge eingestellt) vorgenommen und der Niederschlag bei 100°–120° C getrocknet. Der Komplex ist beständig in Gegenwart von überschüssigem Ammoniak, 0,1 n Alkali, Ammoniumsalzen sowie Tartrat, Citrat, Natriumthiosulfat, Fluorid, Thioharnstoff, Triäthanolamin und ÄDTA. In Gegenwart von Tartrat und Ammoniak stören nicht: Alkalien, Erdalkalien, Ag+, Tl+, Tl3+, Pb2+, Cd2+, Co2+, Mn2+, Pd2+, Al3+, Cr3+, La3+, Ce3+, Au3+, Pt4+, Ti4+, Zr4+, Th4+, UO22+ sowie VO3–, MoO42–, WO42–, CrO42–, PO43– und AsO43+. Ni2+ und Hg2+ können mit Tartrat, ÄDTA und Ammoniak maskiert werden, As3+, Sb3+ und Sn2+ mit Fluorid. In 0,1 n ätzalkalischer Lösung in Gegenwart von Tartrat können As3+, Sb3+, Sn2+, Bi3+, Zn2+ und Fe3+ abgetrennt werden. Fe3+ kann ebenfalls mit Triäthanolamin beiph 13,0 maskiert werden. Das beschriebene Verfahren erlaubt somit eine Abtrennung des Kupfers von fast allen anderen Ionen.
Part I: Singh, B. R., and S. Kumar: Z. analyt. Chem. 185, 211 (1962). |
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