凝胶过滤层析结合液相色谱-串联质谱法测定血清中游离甲状腺激素 |
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引用本文: | 邹海飞,李敏,邓顺艳,夏兵,周燕.凝胶过滤层析结合液相色谱-串联质谱法测定血清中游离甲状腺激素[J].分析测试学报,2023(12):1639-1644+1651. |
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作者姓名: | 邹海飞 李敏 邓顺艳 夏兵 周燕 |
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作者单位: | 1. 中国科学院成都生物研究所;2. 中国科学院大学;3. 中国科学院成都有机化学研究所 |
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摘 要: | 基于凝胶过滤层析(GFC)进行前处理,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了血清中游离三碘甲腺原氨酸(FT3)和游离甲状腺素(FT4)的高通量、高灵敏检测新方法。选用Sephadex LH-20凝胶小柱对150μL血清样本进行过滤分离,先用Tris-HCl缓冲液(0.1 mol/L,pH 7.4)淋洗去除结合蛋白的甲状腺激素,然后用甲醇对游离的甲状腺激素进行洗脱,采用LC-MS/MS法进行检测和定量,并进行方法学验证。结果显示:FT3和FT4的线性相关系数(r2)均不小于0.999 5,批内及批间相对标准偏差为1.8%~10%,准确度为85.4%~110%,基质效应为85.8%~114%,回收率为85.8%~107%。采用该方法与平衡透析法(ED)同时检测了95份血清样本,使用IBM SPSS Statistics 26和MedCalc统计软件(v. 20.0. 0)对检测结果进行配对t检验分析、PassingBablok回归分析和Bland-Altman一致性分析。结果表明,GFC/LC-MS/MS与ED/LC-MS/MS法对血清中FT3、FT4的测定...
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关 键 词: | 液相色谱-串联质谱法 游离甲状腺激素 凝胶过滤层析 血清 |
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