气体吸收-电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法测定电子工业高纯氩气中44种超痕量元素

随着电子工业对特气纯度要求的日益提高,为能达到更低的检出下限,在国标的基础上优化设计了气体吸收装置,并使用电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)技术建立了同时测定特气中44种元素含量的方法。高纯氩气中的超痕量杂质元素可经优化后的气体吸收装置被完全吸收至5%硝酸吸收液中,吸收液可直接经ICP-MS/MS分析,并通过Std、He、NH3、Cool、Cool NH3等多种分析模式,有效消除了目标元素所遭受的多类型质谱干扰（多原子离子、双电荷、同量异位素等）。在优化的实验条件下,采样体积为89.4L时,高纯氩气中44种超痕量杂质元素可获得的检出限范围为0.00002ng/L~0.0026ng/L,较国家标准（GB/T 34972-2017）所规定的检出限范围低1~4个数量级,且所有目标元素均可获得优于0.999的标准曲线相关系数,加标回收率为90.1%（Zn）~118%（Na）,相对标准偏差在0.68%（Cs）~14%（Zn）。优化后的气体吸收装置具便携高效、功能多样、隔绝污染等特点,与ICP-MS/MS相结合实现了高纯氩气中超痕量杂质元素的稳定可靠测试,可为半导体、高纯材料等对气体纯度有极高要求的工业产品原料质控提供技术支持。