Estimation of trace metals in pure graphite by emission spectroscopy

Summary A direct emission spectrographic method for the estimation of Al, B, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Si, Sn, V and Zn in graphite at ppm concentrations has been developed. The effect of different carriers, was investigated and NaF at 1% concentration was found most suitable for the estimations. Ten milligram charge of standards and samples contained NaF as carrier and palladium as internal standard. The spectra were excited in d.c. arc carrying 13 amp current for 25s and photographed on 3.4 M Ebert Grating Spectrograph, on S.A.1 plates in the region 2200–3400 Å. The detection limits lie in the range of 0.25–10 ppm for different elements analysed with precision of 20% or better. The limits obtained here for Ca, Co, Fe and Zn are lower than those reported earlier in the literature.

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Emissionsspektrographische Bestimmung von Metallspuren in reinem Graphit

Zusammenfassung Eine Methode zur direkten Bestimmung von Al, B, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Si, Sn, V und Zn im ppm-Bereich in Graphit wurde ausgearbeitet. Verschiedene Trägermaterialien wurden geprüft und 1% NaF wurde als optimal gefunden. Palladium diente als innerer Standard. Zur Anregung wurde der Gleichstrombogen benutzt (13A, 25s; 3,4M Ebert Gitta-Spektrograph, S.A. 1 Platten, 2200–3400 Å). Die Nachweisgrenzen liegen im Bereich von 0.25–10 ppm (Genauigkeit 20% oder besser). Die Nachweisgrenzen für Ca, Co, Fe und Zn sind niedriger als die bisher in der Literatur beschriebenen.