土壤铵态氮中氮稳定同位素比值测定前处理方法优化研究

土壤氮素在土壤养分供给和植物生长发育中起着重要作用。利用氮稳定同位素自然丰度或富集标记技术，开展土壤氮循环转化、化肥利用效率和生物有效性等方面的研究，涉及NH4+-N稳定同位素比值的精准测定。本研究在前人基础上，开发了一种快速高通量的铵态氮蒸馏分离方法，并使用次氯酸盐替代了次溴酸盐优化了铵态氮化学转化条件，将转化效率由原方法的25%左右，提高至60%以上。利用新建立的前处理方法结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪（PreCon-IRMS）联用系统，分析了不同浓度条件下自然丰度、15N富集和标记的NH4+-N标准溶液中的氮稳定同位素比值。结果表明，新的反应体系下，当铵态氮浓度为0.5 μmol /mL以上时，所有NH4+-N标准样品均能获得较理想的分析精度，其中自然丰度和15N富集参比溶液的NH4+-N的δ15N的精度可控制在0.5‰以内，而15N标记的标准溶液的15N atom%测试精度为0.001~0.006 atom%（CV在0.1~0.3%之间）。所有NH4+-N标准样品的15N测定值与参考值一致，无分馏现象发生。将该方法应用于两种不同土地类型的旱地和稻田土壤浸提液中NH4+-N稳定同位素丰度的测定，也可获得较好的重现性（CV<0.5%），与原方法测定结果基本一致，且精度更优。优化后的前处理方法操作简单，耗时短，重复性好，适用于土壤溶液铵态氮15N丰度测定的快速、批量前处理。

Optimization of Pretreatment Methods for Nitrogen Stable Isotope Ratio Analysis in Soil Ammonium Nitrogen