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水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法研究
引用本文:方科益,陈树兵,李双,徐旭文,周虹玲,李露青,曹国洲,陈先锋.水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法研究[J].分析测试学报,2019,38(9):1091-1096.
作者姓名:方科益  陈树兵  李双  徐旭文  周虹玲  李露青  曹国洲  陈先锋
作者单位:宁波海关技术中心,浙江宁波,315040;宁波中盛产品检测公司,浙江宁波,315040
基金项目:原国家质检总局科技计划项目(2017IK070);浙江省基础公益研究计划项目(LGN18B050002);宁波市科技创新团队(2015C110018)
摘    要:建立了水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测方法。该方法采用分级提取原理,结合分散固相萃取技术(dSPE)和载体辅助液液萃取技术(SLLE),建立了对亲水性及亲脂性海洋生物毒素的"一站式"提取净化体系。在优化条件下,11种毒素在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。该方法对11种毒素的检出限为1~10μg/kg,定量下限为2~20μg/kg,加标回收率为55.6%~122%,相对标准偏差为5.4%~16%。方法快速高效,可操作性强,解决了不同理化性质的海洋生物毒素的通用性检测问题,可满足水产品中海洋生物毒素的快速筛查要求。

关 键 词:海洋生物毒素  分散固相萃取(dSPE)  载体辅助液液萃取(SLLE)  高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap  HRMS)

Study on Detection of Eleven Marine Biotoxins in Seafood by High Performance Liquid Chromatography-Quadrupole Electrostatic Field Orbitrap High resolution Mass Spectrometry
FANG Ke-yi,CHEN Shu-bing,LI Shuang,XU Xu-wen,ZHOU Hong-ling,LI Lu-qing,CAO Guo-zhou,CHEN Xian-feng.Study on Detection of Eleven Marine Biotoxins in Seafood by High Performance Liquid Chromatography-Quadrupole Electrostatic Field Orbitrap High resolution Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2019,38(9):1091-1096.
Authors:FANG Ke-yi  CHEN Shu-bing  LI Shuang  XU Xu-wen  ZHOU Hong-ling  LI Lu-qing  CAO Guo-zhou  CHEN Xian-feng
Institution:1.Technology Center of Ningbo Customs;2.Ningbo Zhongsheng Product Testing Company
Abstract:
Keywords:marine biotoxins  dispersed solid phase extraction(dSPE)  carrier assisted liquid-liquid extraction(SLLE)  high-performance liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)
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