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DDQ/PPh3催化的N-苯甲酰苯胺衍生物中间体的有效合成及晶体结构
引用本文:胡久荣,郑大贵.DDQ/PPh3催化的N-苯甲酰苯胺衍生物中间体的有效合成及晶体结构[J].无机化学学报,2013,29(18).
作者姓名:胡久荣  郑大贵
作者单位:上饶师范学院化学化工学院, 江西省普通高校应用有机化学重点实验室, 上饶 334001;上饶师范学院化学化工学院, 江西省普通高校应用有机化学重点实验室, 上饶 334001
基金项目:国家自然科学基金(No.21261020)、江西省高等学校科技落地计划(No.KJLD12094)和江西省普通高校重点实验室科研基金(No.GJJ12704)资助项目。
摘    要:在DDQ/PPh3作用下,以2-异丙基苯甲酸或水杨酸为原料,在温和条件下以较高的收率合成、分离得到两个化合物(2)和(3)。化合物(2)和(3)与苯胺在氯仿中加热回流可分别转化为酰胺类化合物(4)和(5)。所有化合物通过元素分析、质谱、核磁共振进行了表征,并解析了化合物(2)和(3)的X-衍射单晶结构。化合物1,2-二(2-异丙基苯甲酸)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(2)晶体属单斜晶系,空间群P21/c,其晶胞参数为:a=1.2875(3)nm,b=1.5186(2)nm,c=1.5726(3)nm,β=122.23(3)°,V=2.6010(1)nm3,Dc=1.331g·cm-3,Z=4,F(000)=1080,R1=0.0572,wR2=0.1260;化合物1,2-二(2-羟基苯甲酸)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(3)晶体属三斜晶系,空间群P1,其晶胞参数为:a=0.87776(16)nm,b=1.13111(15)nm,c=1.18639(17)nm,α=69.290(2)°,β=89.409(3)°,γ=67.878(2)°,V=1.0104(3)nm3,Dc=1.542g·cm-3,Z=2,F(000)=476,R1=0.0383,wR2=0.0931。强π-π堆积作用和分子间氢键将化合物(2)和(3)组装成稳定的三维结构。

关 键 词:2-取代苯甲酸  苯胺  酰胺  三苯基膦  晶体结构
收稿时间:5/7/2013 12:00:00 AM

Efficient Synthesis and Crystal Structures of Intermediates of Benzanilide Derivatives Catalyzed by Ph3P/DDQ
HU Jiu-Rong and ZHENG Da-Gui.Efficient Synthesis and Crystal Structures of Intermediates of Benzanilide Derivatives Catalyzed by Ph3P/DDQ[J].Chinese Journal of Inorganic Chemistry,2013,29(18).
Authors:HU Jiu-Rong and ZHENG Da-Gui
Institution:Key Laboratory of Applied Organic Chemistry, Higher Institutions of Jiangxi Province, School of Chemistry and Chemical Engineering, Shangrao Normal University, Shangrao, Jiangxi 334001, China;Key Laboratory of Applied Organic Chemistry, Higher Institutions of Jiangxi Province, School of Chemistry and Chemical Engineering, Shangrao Normal University, Shangrao, Jiangxi 334001, China
Abstract:
Keywords:2-substituted benzoic acids  phenylamine  amides  triphenylphosphine  crystal structures
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