Study of the phosphorus embrittlement in heavy metal alloys by a combination of SIMS and TEM

Summary The embrittlement of heavy metals of the type W96FeNi4 at phosphorus concentrations above 100 g/g is a phenomenon of considerable scientific and technical interest. In order to obtain information on the cause of embrittlement the behaviour of phosphorus as a function of technological parameters, particularly the cooling rate after sintering, has to be investigated. By application of SIMS and TEM it could be shown that phosphorus segregates to the grain boundary tungsten-binder during cooling, and that segregation increases with decreasing cooling rate. By quantitative micro trace analysis with SIMS the solubility limit of P in W could be determined. TEM showed that microprecipitates of a typical diameter of 5 nm are formed in the binder phase during cooling. Larger precipitates in the range 100–1000 nm occur at the grain boundaries tungsten-binder. By electron diffraction with computerized evaluation of the patterns these precipitates could be identified as NiP₂ phases. A major methodological result is that the combination of SIMS and TEM exhibits a great potential for the study of the influence of trace elements on material properties.

---

Untersuchung der Phosphor-Versprödung von Schwermetallen mittels SIMS and TEM

Zusammenfassung Die Versprödung von Schwermetallen des Typs W96FeNi4 bei Phosphorkonzentrationen von größer als 100 g/g ist von beträchtlichem technischen und wissenschaftlichen Interesse. Um die Ursache für die Versprödung aufzuklären, müssen Informationen über das Verhalten von Phosphor als Funktion technologischer Parameter, insbesondere der Abkühlgeschwindigkeit nach dem Sintern gewonnen werden. Durch kombinierten Einsatz von SIMS und TEM konnte gezeigt werden, daß Phosphor bei der Abkühlung an die Korngrenze Wolfram — Binderphase segregiert und daß die Segregation mit langsamerer Abkühlgeschwindigkeit zunimmt. Weiterhin konnte die Löslichkeit von Phosphor in den Wolframphasen durch quantitative Mikrobereichsanalyse mit SIMS bestimmt werden. Mittels TEM wurde festgestellt, daß beim Abkühlen Mikropräcipitate mit einem typischen Durchmesser von 5 nm gebildet werden. Größere Präcipitate von ca. 100–1000 nm Durchmesser finden sich an den Korngrenzen. Mittels Elektronenbeugung und Computerauswertung der Beugungsmuster können diese Präcipitate als NiP₂ identifiziert werden. Ein weiteres methodisch orientiertes Ergebnis dieser Untersuchungen ist, daß die Kombination SIMS und TEM ein großes Potential für die Untersuchung des Einflusses von Spurenelementen auf Werkstoffeigenschaften aufweist.