固相萃取/气相色谱-质谱法对土壤中有机氯农药的分析及基质效应研究

建立了一种固相萃取/气相色谱-质谱法同时测定土壤中23种有机氯农药的方法,并研究了不同基质效应补偿方式。土壤样品经正己烷∶丙酮(体积比1∶1)提取,弗罗里土小柱净化,采用气相色谱-质谱仪检测。结果发现7种有机氯存在中/强程度的基质效应;在10mL二氯甲烷∶正己烷(体积比1∶9)+10mL丙酮∶正己烷(体积比1∶9)为固相萃取的洗脱剂,且脉冲压力为275.8kPa条件下,可将23种有机氯的基质效应均控制在20%以内。23种有机氯农药在04~10μg·mL-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.9992,检出限为1.0~8.6μg·kg-1,定量下限为4.0~34.4μg·kg-1;在20、60、100μg·kg-13个加标水平下空白土壤中的平均回收率为46.3%~127%,相对标准偏差(n=6)为0.68%~15%。采用该方法在某土壤样品中检出α-六六六、γ-六六六、p,p′-DDE、异狄氏剂醛、p,p′-DDT5种有机氯农药。