| 直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素 |
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| 引用本文： | 王兴龙,蔡强,诸寅,保聪,桂文锋,任一平.直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素[J].分析测试学报,2020,39(5):640-645. |
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| 作者姓名： | 王兴龙 蔡强 诸寅 保聪 桂文锋 任一平 |
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| 作者单位： | 1.浙江清华长三角研究院分析测试中心；2.瓦赫宁根大学海洋动物生态组;3.上海师范大学环境与地理科学学院 |
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| 基金项目： | 国家重点研发计划(2017YFC1601300);研究院青年业务骨干教育培养(A类) |
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| 摘 要： | 建立了直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素TTX和4,9-anh TTX的方法。样品经乙酸-甲醇(1∶99)溶液提取,高速离心,上清液用80%(体积分数)甲醇水溶液稀释和过滤后直接进样分析。以0.5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,以电喷雾离子源正离子模式(ESI~+)扫描,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。TTX和4,9-anhTTX分别在0.5～100μg/L、0.5～50μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.99,检出限(LOD,S/N≥3)为100～150μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为300～450μg/kg。在河豚鱼、织纹螺基质中,3个浓度水平下的加标回收率为75.4%～96.8%,日内相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.5%,日间RSD为5.3%～9.2%。该方法简便、高效、节约成本,适用于河豚鱼、织纹螺中2种河豚毒素的快速准确检测。
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| 关 键 词： | 直接稀释 河豚毒素 超高效液相色谱-串联质谱 河豚鱼 织纹螺 |
Experimental Techniques and MethodsAnalysis of Two Kinds of Tetrodotoxins in Puffer Fish and Nassarius by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Direct Dilution Approach |
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| WANG Xing-long,CAI Qiang,ZHU Yin,BAO Cong,GUI Wen-feng,REN Yi-ping.Experimental Techniques and MethodsAnalysis of Two Kinds of Tetrodotoxins in Puffer Fish and Nassarius by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Direct Dilution Approach[J].Journal of Instrumental Analysis,2020,39(5):640-645. |
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| Authors: | WANG Xing-long CAI Qiang ZHU Yin BAO Cong GUI Wen-feng REN Yi-ping |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | direct dilution tetrodotoxin ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry puffer fish nassarius |
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