| 气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证 |
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| 引用本文： | 上官良敏,刘薇,郑向阳,张兰.气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证[J].色谱,2008,26(4):460-464. |
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| 作者姓名： | 上官良敏 刘薇 郑向阳 张兰 |
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| 作者单位： | Key Laboratory of Analysis and Detection for Food Safety, Ministry of Education, Sport Science Research Center, Fuzhou University, Fuzhou 350002, China |
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| 基金项目： | 福建省体育局重大专项、福建省自然科学基金
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福建省教育厅科技计划项目
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福建省科技厅国际合作重点项目
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福建省科技厅重点项目
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福建省高校新世纪优秀人才支持计划资助 |
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| 摘 要： | 建立了一种同时测定5种β-阻断剂(卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔)的气相色谱-质谱方法(GC-MS),并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取,合并提取液后采用N-甲基-N-三甲基硅基-三氟乙酰胺(C6H12F3NOSi, MSTFA)和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂(C5H3F6NO2, MBTFA)进行混合衍生。确定了优化的GC-MS条件,建立了采用选择离子监测方式（SIM）初筛和全扫描方式（SCAN）确证的实验流程;建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线,其SIM方法的检出限达0.2～1.0 ng/mL,尿样的加标回收率为70.5%～103.4%,相对标准偏差小于14.9%。该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测,并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线。该方法对兴奋剂检测中β-阻断剂滥用的控制有重要的意义。
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| 关 键 词： | β-阻断剂 尿液 气相色谱-质谱 兴奋剂检测 |
| 收稿时间： | 2008-1-5 |
| 修稿时间： | 2008-7-30 |
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