Beitrag zur Papierchromatographie chlorierter Phenole

Zusammenfassung Es wurde eine chromatographische Methode ausgearbeitet, bei der sich das Papier zwischen zwei Glasplatten befindet und die Probe unmittelbar vor der Front des vorrückenden Lösungsmittels aufgetragen wird. Auf diese Weise gelang es, auch flüchtige Stoffe zu trennen, wie z.B. das o-Chlorphenol, das bei der üblichen Ausführung auch aus dem mit Formamid imprägnierten Papier entwich. Die vollständige Sättigung des Raumes zwischen den Gläsern mit Lösungsmitteldämpfen beeinflußte günstig die Trennung und die Bildung von regelmäßigen, runden Flecken.Von den untersuchten Systemen bewährt sich am besten ein System, bei dem Xylol als bewegliche Phase und Whatman-Papier Nr. 3, imprägniert mit einer 30%igen methanolischen Lösung von Formamid, als stationäre Phase diente. Mit Hilfe dieses Systems ließen sich sämtliche Produkte der direkten Chlorierung von Phenol, außerdem einige mono- und dichlorierte Kresole gut trennen. Aus den R _M -Werten ließ sich ableiten, daß die Beweglichkeit eine additive Funktion der einzelnen Substituenten ist. Die beschriebene Methode wurde zur betriebsmäßigen Überwachung der Phenolchlorierung eingeführt.

---

Summary A chromatographic procedure has been worked out for the separation of chlorinated phenols, using paper placed between two glass plates. The-sample is introduced at the front of the advancing solvent. The fact that the space between the two glass plates is completely saturated by solvent vapours enhances the separation and the formation of regular, round spots. The method permits to separate without loss even the more volatile substances, such as phenol, o-chlorphenol, etc.On Whatman 3-paper impregnated with 30% methanolic formamide and with xylene as the mobile phase all products of direct chlorination of phenol and moreover some mono- and dichlorocresols can be separated satisfactorily. It is derived from the R _M -Values that the mobility is an additive function of the single substituents. The method has been introduced for checking industrial phenol chlorination.