表层取样法结合气相色谱-串联质谱测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留 |
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引用本文: | 张权,刘利亚,周贻兵等.表层取样法结合气相色谱-串联质谱测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留[J].分析测试学报,2022,41(05):724-730.DOI:10.19969/j.fxcsxb.21100802 |
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作者姓名: | 张权 刘利亚 周贻兵 吴玉田 李磊 林野 郭华 周雪 陈庆园 |
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作者单位: | 1.贵州省疾病预防控制中心,贵州 贵阳 550004;2.贵州医科大学 药学院,贵州 贵阳 550025 |
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基金项目: | 国家重点研发计划(2017YFC1601806,2017YFC1601805) |
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摘 要: | 建立了表层取样/气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化,然后利用乙酸乙酯-正己烷(2∶8,体积比)混合溶剂提取,经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作,采用多反应监测扫描(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,19种组分在0.005~200.0μg/mL范围呈良好的线性关系(r2>0.990),检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.17mg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.003~0.55mg/kg;在低、高2个不同加标水平下,19种目标物的回收率为65.8%~97.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%~13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测,发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患,可为相关部门提供风险预警。
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关 键 词: | 竹木砧板 表层取样 防腐防霉剂 气相色谱-串联质谱 风险预警 |
收稿时间: | 2021-10-08 |
修稿时间: | 2021-11-14 |
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