| 柱前衍生化法分离3-羟基丁酸乙酯光学异构体 |
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| 引用本文： | 施介华,程向炜,周亮,严巍.柱前衍生化法分离3-羟基丁酸乙酯光学异构体[J].分析化学,2007,35(5):714-718. |
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| 作者姓名： | 施介华 程向炜 周亮 严巍 |
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| 作者单位： | 1. 浙江工业大学药学院,杭州,310032
2. 浙江工业大学药学院,杭州,310032;浙江公安高等专科学校,杭州,310053 |
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| 摘 要： | 采用三氟乙酸酐柱前衍生化在β-环糊精毛细管柱(CyclodexB)上分离3-羟基丁酸乙酯光学异构体.考察了衍生化反应条件对3-羟基丁酸乙酯衍生化反应的影响,柱温对3-羟基丁酸乙酯衍生物3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯光学异构体分离的影响.通过光学异构体分离过程中的热力学参数的计算,探讨光学异构体分离过程的驱动力.实验结果表明,当三氟乙酸酐与3-羟基丁酸乙酯的摩尔比为5:1时,室温下反应5 min,3-羟基丁酸乙酯可定量转化成3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯;在柱温为62℃时,3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯光学异构体的分离因子(α)和分离度(R)分别为1.02和1.26.而且,3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯光学异构体的拆分过程主要是一个焓驱动的过程,且β-环糊精表面与3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯之间的相互作用在其分离过程中起了重要作用.
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| 关 键 词： | 3-羟基丁酸乙酯 3-(2 2 2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯 光学异构体 手性分离 衍生化 |
| 修稿时间： | 2006-08-102006-12-05 |
Separation of Optical Isomers of Ethyl 3-Hydroxybutyrate by Pre-column Derivatization |
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| Shi Jie-Hua,Cheng Xiang-Wei,Zhou Liang,Yan Wei.Separation of Optical Isomers of Ethyl 3-Hydroxybutyrate by Pre-column Derivatization[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2007,35(5):714-718. |
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| Authors: | Shi Jie-Hua Cheng Xiang-Wei Zhou Liang Yan Wei |
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| Institution: | 1. College of Pharmaceutical Sciences, Zhefiang University of Technology, Hangzhou 310032 ;2. Zhejiang Public Security College, Hangzhou 310053 |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Ethyl 3-hydroxybutyrate ethyl 3-(2 2 2-trifluoroacetoxy)butyrate optical isomers chiral separation derivatization |
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