| 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑 |
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| 引用本文： | 刘芸,丁涛,费晓庆,林宏,沈崇钰,吴斌,张睿,谭梦茹.高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑[J].分析测试学报,2015,34(4):381-387. |
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| 作者姓名： | 刘芸 丁涛 费晓庆 林宏 沈崇钰 吴斌 张睿 谭梦茹 |
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| 作者单位： | 1. 江苏出入境检验检疫局,江苏南京,210001
2. 中国药科大学药学院,江苏南京,210001 |
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| 基金项目： | 江苏省出入境检验检疫局课题（2013KJ41）；国家科技质检计划（2012BAK08B01） |
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| 摘 要： | 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵(80∶20)为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50~100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25~500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3%~95.7%,相对标准偏差(RSD)不大于9.4%。该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。
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| 关 键 词： | 4-甲基咪唑 2-甲基咪唑 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱 酱油 焦糖色素 |
Determination of 4-Methylimidazole and 2-Methylimidazole in Soy Sauce by High Performance Liquid Chromatography-Quadrupole/Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry |
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| LIU Yun,DING Tao,FEI Xiao-qing,LIN Hong,SHEN Chong-yu,WU Bin,ZHANG Rui,TAN Meng-ru.Determination of 4-Methylimidazole and 2-Methylimidazole in Soy Sauce by High Performance Liquid Chromatography-Quadrupole/Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2015,34(4):381-387. |
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| Authors: | LIU Yun DING Tao FEI Xiao-qing LIN Hong SHEN Chong-yu WU Bin ZHANG Rui TAN Meng-ru |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 4-methylimidazole (4-MI) 2-methylimidazole (2-MI) high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry(HPLC-Q/Orbitrap MS) soy sauce caramel colours |
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