铌的极谱催化波——Ⅲ.铌(Ⅴ)—氯酸钾—杏仁酸体系

在弱酸性的杏仁酸底液中,铌(Ⅴ)能在滴汞电极上还原,产生一个极谱波;当有氯酸钾存在时,则在还原波上出现峯现象,并有催化电流产生,可用于测定濃度低至1×10~(-9)M的铌。于0.08M杏仁酸、0.55M氯酸钾、0.05M四甲基溴化铵及pH2.2的最宜条件下,铌(Ⅴ)濃度在1×10~(-8)—1×10~(-6)M区间,峯电流与铌濃度成直线关系;而当实验条件为0.08M杏仁酸、0.55M氯酸钾、0.05M四甲基溴化铵及pH3时,则可测定1×10~(-9)—1×10~(-8)M濃度的铌g(Ⅴ)、铁(Ⅲ)及少量的钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)、钛(Ⅳ)、锆、铀(Ⅵ)和釷等离子存在时,不干扰铌的测定。经催化电流的性质分析及机理研究,证明畸峯现象的产生系铌(Ⅴ)—杏仁酸的络阴离子还原时,在滴汞电极上的吸附所致;在氯酸钾存在下,则还原产物铌(Ⅳ)被其氧化而再生五价铌,产生催化电流。故催化电流且有吸附性质。本法可用于纯钽中痕量铌的测定。