四酸密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中的铼和钪

建立一种准确测定铀矿中铼和钪含量的方法，为铀矿中伴生元素的分析与研究提供数据支持、对探勘铼钪矿实现战略资源合理利用化有着重大意义。采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸溶解样品，利用密闭聚四氟乙烯坩埚-电热板加热方式来测定铼钪，建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中铼和钪的方法，探讨了分解方法、称样量、酸用量、溶样温度及时间、基体干扰、内标选择的影响。实验结果表明：酸溶分解结果准确性高于碱溶分解，3 mL HF、4 mL HNO3、2 mL HCl和1 mL HClO4为最佳消解体系，0.05 g~0.10 g、10 mL~12 mL为最佳称样量和酸用量，闭盖160 ℃、开盖190 ℃ 18 h为最佳溶样条件，选择碰撞气流速为3.0 mL/min，稀释气流速为0.8 L/min降低基体干扰，In作为内标能够达到测试要求。该方法操作简单同时将铼钪测试，其中铼和钪的检出限分别为0.006 mg/kg和0.366 mg/kg；铼准确度在92.9%~98.4%，相对标准偏差在2.4%~5.7%，钪准确度在93.5%~98.2%，相对标准偏差在1.6%~6.2%；铼加标回收率为87.2%~93.8%，钪加标回收率为90.7%~92.3%，检出限低，精密度良好，灵敏度低满足铀矿中铼和钪的分析要求。

Determination of Rhenium and Scandium in Uranium ores by Tetraacid confinement ablation-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS)