在线固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速测定绵羊尿液中3种轭合态β-受体激动剂

采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用(HPLC-MS/MS)建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)在线SPE(Turboflow)检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样品上样速率4 m L/min,进样体积100μL,样品净化时间0.5 min。本方法的回收率在91.3%~112.2%之间,线性范围为0.1~100μg/L,精密度RSD<1%,日间峰面积RSD<12%,说明方法的重现性和稳定性良好。在对酶解后的尿液检测中发现,对于苯酚类β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺),酶解后的尿液中检出化合物含量明显高于未酶解样品,对苯胺类β-受体激动剂(克伦特罗)的影响不大。本方法只需对原始尿液或酶解后的尿液进行过膜处理,样品的在线净化、富集、柱平衡和最终分析可在15 min内完成,大大缩短了日常分析所需时间。本方法操作简单,可用于养殖动物β-受体激动剂大规模筛查。