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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留
作者姓名:胡巧茹  丛中笑  沙美兰  曹鹏  梁君妮  李晓玉  关丽丽  谢爽
作者单位:1.烟台出入境检验检疫局检验检疫技术中心
基金项目:山东检验检疫局科研计划项目(SK201712);国家重点研发计划“国家质量基础的共性技术研究与应用”重点专项(2017YFF0211100)
摘    要:建立了花生样品中4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2)和11种农药残留(啶虫脒、乙草胺、多菌灵、克百威、毒死蜱、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇、噻虫嗪)的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)。样品经乙腈-水-乙酸提取液(84∶15∶1,体积比)提取,1.0g硫酸镁、100mgPSA与400mgC18硅胶混合体系净化后进行检测。采用HypersilGoldC18柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分离,用UPLC-HRMS进行检测。结果显示,4种黄曲霉毒素和11种农药残留在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.996,方法定量下限为0.25~1.0μg/kg,样品的加标回收率为79.4%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2%~10%。该方法的灵敏度高、结果准确、可靠,能够实现对花生样品中4种黄曲霉毒素和11种农药残留含量的同时检测。

关 键 词:高分辨质谱  花生  黄曲霉毒素  农药残留
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