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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷
作者姓名:于紫玲  左优  马瑞雪  朱晓辉  朱俊彦  陈希超  刘立婷  向明灯  于云江
作者单位:1.环境保护部华南环境科学研究所国家环境保护环境污染健康风险评价重点实验室;2.长安大学环境科学与工程学院旱区地下水文与生态效应教育部重点实验室;3.锦州医科大学公共卫生学院
基金项目:国家自然科学基金项目(21607048,21876059 );广州市科技计划项目(20180410234);中央级公益性科研院所基本科研业务专项(PM-zx703-201803-068,PM-zx703-201803-071,PM-zx703-201701-030)
摘    要:建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C18分散固相萃取净化。采用CORTECS-C18色谱柱(4.6mm×100mm×2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7mL/min。采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在05~500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.16μg/kg和0.12~0.55μg/kg。在5、20、50μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%~121%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~23%。该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。

关 键 词:四溴双酚A  六溴环十二烷  QUECHERS  超高效液相色谱-串联质谱法  水产品
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