| 柱前衍生化高效液相色谱法准确测定2-氯丙酸的光学纯度 |
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| 引用本文： | 李俊峰,都婷婷,兰先秋,张义文,宋航.柱前衍生化高效液相色谱法准确测定2-氯丙酸的光学纯度[J].分析化学,2007,35(8):1195-1198. |
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| 作者姓名： | 李俊峰 都婷婷 兰先秋 张义文 宋航 |
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| 作者单位： | 四川大学制药与生物工程系,成都,610065 |
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| 基金项目： | 四川省自然科学基金资助项目(No04JY029-083-3) |
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| 摘 要： | 用1-萘胺对2-氯丙酸进行柱前衍生化,衍生化反应在30℃条件下进行10min或更长时间。选择ChiralcelOD-H色谱柱和正己烷-醇类为流动相,考察了流动相组成和柱温的变化对2-氯丙酸衍生物对映体拆分效果的影响。确定流动相为V(正己烷):V(甲醇):V(乙醇)=50:45:5,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长224nm为较优分析条件,分离因子2.5,8min内出峰。现有文献和试剂手册提供的2-氯丙酸的比旋光度标准值之间相差很大,在实际测量和计算中无准确标准可依。柱前衍生化结合手性固定相色谱方法灵敏度高,重现性好,操作较简单,可用于准确测量2-氯丙酸的光学纯度,并准确给出一定条件下2-氯丙酸的比旋光度和光学纯度的对应关系(α]D20-13.94(neat,d1.2547),e.e.97.9%)。
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| 关 键 词： | 2-氯丙酸 柱前衍生化 手性固定相 高效液相色谱 光学纯度 |
| 修稿时间： | 2006-11-16 |
Accurate Measurement of Optical Purity of 2-Chloropropionic Acid by Precolumn Derivatization-High Performance Liquid Chromatography and Its Application |
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| Li Jun-Feng,Du Ting-Ting,Lan Xian-Qiu,Zhang Yi-Wen,Song Hang.Accurate Measurement of Optical Purity of 2-Chloropropionic Acid by Precolumn Derivatization-High Performance Liquid Chromatography and Its Application[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2007,35(8):1195-1198. |
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| Authors: | Li Jun-Feng Du Ting-Ting Lan Xian-Qiu Zhang Yi-Wen Song Hang |
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| Institution: | Department of Pharmaceutical and Biological Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065 |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 2-Chloropropionic acid precolumn derivatization chiral stationary phase high performance liquid chromatogramphy optical purity |
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