中空纤维顶空液相微萃取-气相色谱法测定胶黏剂中正己烷 |
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引用本文: | 苗佩佩,丁健桦,张席席,李建强,林海禄,黄国林.中空纤维顶空液相微萃取-气相色谱法测定胶黏剂中正己烷[J].分析试验室,2014(11):1296-1300. |
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作者姓名: | 苗佩佩 丁健桦 张席席 李建强 林海禄 黄国林 |
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作者单位: | 东华理工大学化学生物与材料科学学院; |
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基金项目: | 江西省科技计划项目(20133BBG70105)资助 |
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摘 要: | 建立了以中空纤维顶空液相微萃取(HF-HS-LPME)为样品前处理技术,结合气相色谱法测定胶黏剂中正己烷含量的方法。通过对萃取剂的选择、温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优化,确定了最佳实验条件:以邻二甲苯作为有机萃取剂,萃取温度为80℃,萃取时间为45 min,搅拌速率为700 r/min,Na Cl加入量为4 mol/L。萃取后,取0.5μL接收相进行气相色谱分析。正己烷含量的标准曲线在0.0138~1.38 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,相对标准偏差(RSD)为2.6%,方法的检出限(LOD)为89.2μg/L(经LPM E后LOD则可达5.2μg/L)。研究还发现,正己烷初始质量浓度在3.46~138 mg/L范围内时,富集倍数随正己烷初始浓度的增大呈对数型降低,这为LPM E的理论研究提供了新的论据。方法应用于胶黏剂样品分析,平均加标回收率为92.3%~96.2%,RSD为3.6%~4.7%。
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关 键 词: | 中空纤维 顶空液相微萃取 气相色谱 胶黏剂 正己烷 |
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