Iodspurenbestimmung mit der negativen Thermionen-Massenspektrometrie: Analyse von Speisesalzen sowie Vergleich mit Ergebnissen einer ionenselektiven Elektrode

Zusammenfassung Bei Erzeugung negativer Thermionen im Massenspektrometer wird eine Meßtechnik zur genauen Isotopenverhältnisbestimmung ¹²⁹I/¹²⁷I entwickelt. Die Anwendung der Isotopenverdünnungsanalyse unter Verwendung eines Indicators, der an dem langlebigen radioaktiven ¹²⁹I-Isotop angereichert ist, ermöglicht in diesem Zusammenhang auch eine vergleichsweise richtige Iodspurenbestimmung mit dem Massenspektrometer. In verschiedenen, handelsüblichen Speisesalzen sowie in zwei Reinchemikalien werden Iodspuren mit der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse bestimmt, wobei relative Standardabweichungen von etwa 1,5 % im unteren ppm-Bereich erreicht werden. Die Nachweisgrenze des beschriebenen Verfahrens, welches die Summe aller anorganischen Iodspecies erfaßt, liegt bei 6 ppb. Die zum analytischen Vergleich durchgeführten Bestimmungen mit einer iodidselektiven Elektrode zeigen gute Übereinstimmung der Ergebnisse. Die chemische Abtrennung des Iodidions geschieht mit der Anionenaustausch-Chromatographie.

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Iodine trace determination by negative thermal ionization mass spectrometry: Analysis of table salts and comparison with results by an ion-selective electrode

Summary A technique for a precise isotope ratio measurement of ¹²⁹I/¹²⁷I is developed in the mass spectrometer by negative thermal ionization. The application of the isotope dilution technique using a spike which is enriched in the longlived radioactive ¹²⁹I isotope opens the possibility for an accurate iodine trace analysis by mass spectrometry. Different commercially available table salts as well as two pure chemicals are determined for iodine traces by mass spectrometric isotope dilution analysis. Relative standard deviations of about 1.5 % are obtained in the lower ppmrange. The detection limit of this method which analyses the sum of all inorganic species is 6 ppb. For an analytical comparison the same samples are analysed using an iodideselective electrode. The results agree well with the mass spectrometric values. The chemical separation of the iodide ion is carried out by anion-exchange chromatography.

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Herrn Prof. Dr. H. Kelker zum 60. Geburtstag gewidmet

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sowie dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir für die finanzielle Unterstützung.