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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物
作者姓名:郭思言  丁涛  吴斌  张峰  冯峰  刘芸  柳菡  张晓燕  陈磊  邓晓军  伊雄海  杨功俊  王雪婷
作者单位:1.中国药科大学药学院;2.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心;3.中国检验检疫科学研究院;4.上海出入境检验检疫局
基金项目:国家重点研发计划(2017YFF0211000);国家质检总局科技计划项目(2016IK135)
摘    要:建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2′-甲氧基苯乙酮(2′-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法。蜂蜜样品用含1%甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,ThermoHypersilGoldC18(50mm×2.1mm,1.9μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量。结果表明,2′-MAP、2-MBA和4-HPA在0.01~1.0mg/L、3-PA在0.1~10.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.1~1.0mg/kg和0.5~5.0mg/kg。蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.7%。利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的114个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证。该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考。

关 键 词:固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)  特征化合物  麦卢卡蜂蜜
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