加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定农作物土壤中5种有机磷类农药的残留量北大核心CSCD

提出了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定农作物土壤中甲基内吸磷、辛硫磷、蝇毒磷、灭线磷和二溴磷等5种有机磷类农药残留量的方法。随机采集农作物土壤样品,去除大颗粒杂质,自然风干,用粉碎机粉碎,过0.3 mm筛网。称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中,加入硅藻土12 g,以体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂,采用ASE反复萃取3次;将收集到的萃取液转移至GPC净化瓶中,经GPC浓缩净化并氮吹至近干,用1 mL甲醇溶解,0.45μm滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS分析,外标法定量。结果显示:5种农药的质量浓度在0.02~10.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6~3.2μg·kg^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种农药的回收率为90.0%~101%;对6份阴性样品的加标溶液进行测定,5种农药测定值的相对标准偏差为2.8%~4.2%;方法用于实际农作物土壤样品分析,甲基内吸磷、辛硫磷、灭线磷均被不同程度地检出。