QuEChERS净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶中抗蚜威的残留量北大核心CSCD |
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引用本文: | 王焕琦,聂四平,黄家岭,王正强.QuEChERS净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶中抗蚜威的残留量北大核心CSCD[J].理化检验(化学分册),2022(6):651-656. |
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作者姓名: | 王焕琦 聂四平 黄家岭 王正强 |
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作者单位: | 1. 贵州省产品质量检验检测院;2. 贵州医科大学 |
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摘 要: | 取均质完毕的烟叶样品10.00 g,加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL和2~3 g氯化钠,振荡提取10 min,离心.取上清液5 mL置于预先加有200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))的离心管中,涡旋,离心.取上清液2.0 mL于35℃氮吹至近干,用酸化水溶液(pH 3)500μL、邻苯二甲醛(OPA)/2-巯基乙醇溶液250μL和0.05 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液250μL涡旋溶解残渣,经0.2μm微孔膜过滤于进样小瓶中,用酸化水溶液(pH 3)定容至1 mL,于80℃避光加热衍生30 min.所得溶液以EXTEND-C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,采用附荧光检测器的高效液相色谱法(HPLC)测定其中抗蚜威的含量.结果表明,抗蚜威标准曲线的线性范围为0.01~1.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%~85.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~2.4%.用此法分析30份烟叶样品,检出率为20%,最高检出量为0.06 mg·kg^(-1).
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关 键 词: | QuEChERS 柱前衍生 高效液相色谱法 抗蚜威 烟叶 |
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