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基于串联反应的吡虫啉新合成工艺研究
作者姓名:章瑛  王宏亮  吴建一
作者单位:1. 常州大学石油化工学院 常州213164
2. 浙江省芳烃磺酸工程技术中心 嘉兴314001
3. 常州大学石油化工学院 常州213164;嘉兴学院生化学院 嘉兴314001;浙江省芳烃磺酸工程技术中心 嘉兴314001
摘    要:以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)、无水乙二胺和硝基胍为原料,运用串联反应方法合成了吡虫啉[化学名:1-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-硝基-2-咪唑啉亚胺]。该方法反应中间体无需纯化处理,操作简单,同时解决了活性中间体进一步进行副反应的难题。通过单因素实验,探讨了pH、反应溶剂、温度以及时间等因素对产物收率的影响,得到的优化工艺条件为:以乙腈为溶剂,nCCMP∶n无水乙二胺∶n硝基胍=1∶5∶1,于30℃反应120min,产率可达96.35%。其结构经1H NMR、13C NMR、IR表征。

关 键 词:吡虫啉  2-氯-5-氯甲基吡啶  串联反应  合成
收稿时间:2014-01-14
修稿时间:2014-01-30
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