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基于织物相吸附萃取技术测定藿香正气水中浸出物及风险评估
引用本文:杨雨希,康天惠,孙雪纯,杜振霞.基于织物相吸附萃取技术测定藿香正气水中浸出物及风险评估[J].分析测试学报,2021,40(12):1681-1689.
作者姓名:杨雨希  康天惠  孙雪纯  杜振霞
作者单位:北京化工大学 化学学院,北京 100029;首都医科大学 基础医学院,北京 100069
基金项目:国家自然科学基金项目(21874006)
摘    要:采用织物相吸附萃取技术(FPSE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了藿香正气水中包装材料浸出物的分析方法。通过溶胶-凝胶法将聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂覆在纯棉纤维布上制备织物萃取相。优化了影响萃取效率的关键因素,确定在5 mL样品溶液中放置2.0 cm × 2.0 cm的织物萃取相和磁力搅拌子,以700 r/min萃取30 min,1 mL乙腈作为反萃取溶剂超声洗脱10 min,可获得最佳萃取效果。结果显示,该方法线性关系良好,相关系数r ≥ 0.996 1,检出限(LOD)为0.5~1.5 μg/L,定量下限(LOQ)为1.5~4.0 μg/L。8种分析物的加标回收率为73.8%~98.2%,相对标准偏差(RSD,n = 3)为0.98%~8.4%。选择乙醇/水(1∶1)、异丙醇2种浸泡液对藿香正气水塑料包装瓶进行模拟提取,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)检测,通过基于UNIFI软件的聚合物添加剂谱库和联网筛查方式对可提取物进行快速筛查,然后利用UPLC-MS/MS靶向检测霍香正气水中的浸出物,检出了4种浸出物并对其进行定量分析。基于Toxtree软件和T.E.S.T软件的风险评估结果显示,4种浸出物的每日摄入量均未超过成人每日允许暴露量,说明藿香正气水中的浸出物含量是相对安全的。

关 键 词:药品包装材料  可提取物与浸出物  织物相吸附萃取技术(FPSE)  快速筛查  风险评估  超高效液相色谱-串联质谱

Detection of Leachables in Huoxiang Zhengqi Liquid Based on Fabric Phase Sorptive Extraction and Their Risk Assessment
YANG Yu-xi,KANG Tian-hui,SUN Xue-chun,DU Zhen-xia.Detection of Leachables in Huoxiang Zhengqi Liquid Based on Fabric Phase Sorptive Extraction and Their Risk Assessment[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(12):1681-1689.
Authors:YANG Yu-xi  KANG Tian-hui  SUN Xue-chun  DU Zhen-xia
Abstract:
Keywords:
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