超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量。样品经盐酸羟胺、对甲苯磺酸、乙酸铵的混合液作为提取剂均质提取,乙腈萃取,并通过-18℃冷冻离心分层。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,用乙腈与5mmol·L-1乙酸铵溶液(75+25)的混合液洗脱,采用正离子模式监测。以氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围均为1.0~20.0μg·L-1,检出限(3S/N)依次为0.05,0.06μg·kg-1。在1.0,2.0,5.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。