| 摘 要： | 用Chelex 100树脂固相萃取法分离高氯高盐废水中的铜、铅、锌、镍、镉和锰等6种目标元素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)优化固相萃取条件,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定目标元素的含量。高氯高盐废水样品经硝酸消解后,用乙酸盐缓冲溶液(pH 6.5)定容。预先填充好Chelex树脂的固相萃取小柱,用0.5 mol·L~(-1)乙酸铵溶液活化,以1 mL·min~(-1)速率加入样品溶液10 mL后,用0.5 mol·L~(-1)乙酸铵溶液和水淋洗柱子,用5%(体积分数)硝酸溶液以1 mL·min~(-1)速率洗脱柱子,收集10 mL洗脱液,在检测波长214.439,257.610,231.604,206.200,327.395,220.353 nm处测定其中镉、锰、镍、锌、铜、铅含量。结果显示:目标元素标准曲线的线性范围为0.1～10.0 mg·L~(-1),检出限(3s)为4.0×10~(-4)～3.0×10~(-2) mg·L~(-1)。对含氯化钠废水、含氯化铵废水、含氯化钠和氯化铵的废水进行加标回收试验,目标元素的检出量在1.600 mg·L~(-1)以下,回收率为92.2%～102%,测定值的相对标准偏差(n=9)为0.50%～3.5%。
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