| 摘 要： | 以0.15mol·L~(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L~(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L~(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L~(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5～100μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20～0.46μg·L~(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%～5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053～0.81mg·kg~(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%～104%。
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