Separation of rhenium from molybdenum and other heavy metals by solvent extraction

Summary Two methods are presented for the extractive separation of rhenium from molybdenum and other heavy metals in hydrochloric acid solution. In the first method, Mo(VI) and Re(VII) are reduced by hydrazine in strong hydrochloric acid solution to Mo(V) and Re(IV). The former is then extracted intoiso-amyl acetate. The Re(IV) remaining in the aqueous phase is oxidised to Re(VII) and determined by known procedures. In the second method, Re(VII) and other ions in 1–1.3N HCl are boiled with hydrazine sulphate for 5 minutes. After adding EDTA to complex Mo(V) and adjusting the solution to 0.33N HCl, rhenium is extracted into chloroform containing 1% tribenzylamine, and is recovered by shaking with water having sufficient ammonia to neutralise the acid and a little hydrogen peroxide.

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Zusammenfassung Zwei Arbeitsweisen für die extraktive Trennung des Rheniums von Molybdän und anderen Schwermetallen in salzsaurer Lösung wurden angegeben. Bei dem ersten Verfahren werden Mo(VI) und Re(VII) mit Hydrazin in stark salzsaurer Lösung zu Mo(V) und Re(IV) reduziert. Ersteres wird dann mit Isoamylacetat extrahiert. Re(IV) verbleibt in der wäßrigen Phase, wird zu Re(VII) oxydiert und auf bekannte Art bestimmt. Beim zweiten Verfahren werden Re(VII) und die anderen Ionen in 1- bis 1,3-n Salzsäure 5 Minuten mit Hydrazinsulfat gekocht. Nachdem man ÄDTA zur Komplexierung des Mo(V) zugesetzt und die Lösung auf 0,33-n an Salzsäure eingestellt hat, wird Rhenium mit einer 1%igen Lösung von Tribenzylamin in Chloroform extrahiert. Die Rückextraktion erfolgt mit Wasser, worin Ammoniak (zur Neutralisation der Säure) und etwas Wasserstoffperoxid gelöst sind.