固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水稻中17种细胞分裂素北大核心CSCD |
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作者姓名: | 曹赵云 马有宁 牟仁祥 于莎莎 陈铭学 |
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作者单位: | 1.中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心311400;2.农业部稻米产品质量安全风险评估实验室311400;3.浙江大学农药与环境毒理研究所310029; |
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基金项目: | 浙江省公益技术应用研究(分析测试)项目(2013C37059) |
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摘 要: | 建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨,用甲醇-水(80∶20,v/v)溶液浸提,经聚合物阳离子交换树脂(PCX)纯化,采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱,以甲醇和5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离,选择反应监测模式扫描,外标法定量。优化了色谱分离条件,研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率,并考察了 PCX 固相萃取柱的纯化效果。结果表明,17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数( r)均大于0.9984,方法检出限为0.01~0.05 ng/g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng/g 3个添加水平的平均回收率为60.2%~125.4%( n=6),相对标准偏差( RSD)为5.4%~29.7%。在水稻样品中检出5种细胞分裂素,其含量为0.02~0.93 ng/g。本方法纯化效果好、灵敏度高,可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。
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关 键 词: | 聚合物阳离子交换树脂 液相色谱-串联质谱 水稻 细胞分裂素 |
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