Determination of hydroxyl end groups in poly(ethyiene terephthalate) and poly(butylene terephthalate) by reaction with dichloroacetic anhydride

Summary A chemical method is described which provides a reproducible quantitative determination of hydroxyl end groups in poly(ethylene terephthalate) and poly (butylene terephthalate). It is based on esterification at 60° C of the hydroxyl end group with dichloroacetic anhydride as an acetylating reagent in dichloroacetic acid as a solvent. After removal of the excess of esterification reagent and solvent by precipitation techniques, the chlorine content of the modified polymer, which is a measure of the hydroxyl group content, is determined by X-ray fluorescence. The standard deviation of the method is 0.7 mmol OH/kg in the region of 10–200 mmol/kg.

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Bestimmung von Hydroxyl-endgruppen in Polyäthylenterephthalat und Polybutylenterephthalat durch Reaktion mit Dichloressigsäureanhydrid

Zusammenfassung Die Methode basiert auf der Veresterung der Hydroxyl-Endgruppe mit Dichloressigsäureanhydrid als Acetylierungsreagens in Dichloressigsäure als Lösungsmittel bei 60° C. Nach Entfernung des Überschusses an Veresterungsreagens und Lösungsmittel durch Fälltechniken wird der Chlorgehalt des Derivats, der ein Maß für den Hydroxylgruppengehalt ist, mit Hilfe der Röntgenfluorescenz bestimmt. Die Standardabweichung der Methode beträgt 0,7 mmol OH/kg im Bereich von 10–200 mmol/kg.