注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺北大核心CSCD |
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引用本文: | 褚能明,舒晓,张雪梅,李典晏,孟霞,杨俊英,柴勇.注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺北大核心CSCD[J].理化检验(化学分册),2018(11):1276-1280. |
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作者姓名: | 褚能明 舒晓 张雪梅 李典晏 孟霞 杨俊英 柴勇 |
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作者单位: | 1.重庆市农业科学院401329;2.农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(重庆)401329; |
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基金项目: | 科技部项目(2017YFC1602001);重庆市基本科研业务(2013cstc-jbky-00569);重庆市科研院所绩效激励引导专项(cstc2017jxjl0083) |
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摘 要: | 采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式。三聚氰胺的质量浓度在5.0~200.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为2.4~3.5μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~8.9%。
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关 键 词: | 气相色谱-串联质谱法 禽蛋 三聚氰胺 注射器 分散固相萃取 |
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