超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中12种典型个人护理品

研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人尿中12种典型个人护理品(PCPs)的分析方法，其中包括5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(PBs)、5种二苯酮类紫外吸收剂(BPs)和2种抗菌剂。1 mL尿样中加入β-葡萄糖醛酸酶-乙酸铵缓冲溶液和混合内标工作液置于37℃水浴酶解过夜(≥16 h)。样品采用Oasis HLB固相萃取柱富集净化，在乙腈-水流动相体系下采用Acquity BEH C₁₈色谱柱进行色谱分离，负离子电喷雾(ESI^-)多反应监测(MRM)模式检测，稳定同位素内标法定量。实验通过优化仪器质谱参数、流动相和色谱柱等色谱条件以及酶解和固相萃取柱等前处理条件，获得了最佳实验结果。在优化条件下，羟苯甲酯(MeP)和二苯酮-3(BP-3)在4.00～800μg/L,三氯生(TCS)在5.00～200μg/L,其余9种PCPs在1.00～200μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999,方法检出限(MDL)为0.06～1.09μg/L,方法定量限(MQL)为0.08～3.63μg/L。12种分析物的加标回收...