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高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱法同时测定猪尿液中20种禁用兽药残留
作者姓名:付体鹏  张峰  刘力  储晓刚  许成保
作者单位:1.中国检验检疫科学研究院烟草安全与控烟技术研究所;2.西南大学动物科技学院
基金项目:国家重大仪器设备开发专项(2012YQ14000806)
摘    要:建立了一种猪尿液中20种禁用兽药的高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱(HPLC-ESI-iFunnel-MS/MS)检测方法。尿液样品直接经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干后,用乙腈-水(1∶9,体积比)定容至1mL。待测物采用EclipsePlusC18柱进行分离,串联四极杆质谱进行检测,以电喷雾正离子模式(ESI+)扫描,iFunnel离子聚焦,多反应离子监测,外标法定量。结果显示,在0.1~50μg/L浓度范围内,20种兽药的线性系数均大于0.99,检出限(LOD)为0.05~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.1~0.5μg/L。在3个加标水平下20种药物的平均回收率为81.5%~104.8%,相对标准偏差为3.0%~16.0%。采用该方法对养殖户及实验室采集的猪尿液样品进行分析,20种禁用药物均未检出。本方法快速、灵敏、高通量,能满足国内外20种禁用兽药残留限量的检测要求。

关 键 词:iFunnel  尿液  兽药  固相萃取
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