气相色谱－串联质谱法测定人血清中43种持久性有机氯污染物

建立了基于液液萃取－固相萃取净化同时测定人血清中43种持久性有机氯污染物（POCPs）的气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）方法,包含18种多氯联苯（PCBs）和25种有机氯农药（OCPs）。取250μL血清样本加入甲醇和酸,使用正己烷和甲基叔丁基醚依次对样品进行萃取,硅胶固相萃取柱对提取液进行净化,洗脱液氮吹浓缩后用甲苯复溶,经TG-5SilMS（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,多反应监测（MRM）模式下进行测定,内标法定量。结果表明,18种PCBs和25种OCPs分别在0.008~1µg/L和0.08~10µg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.005~0.1µg/L,定量下限为0.02~0.3µg/L,基质效应为74.9%~126%;加标回收率为71.6%~129%,日内相对标准偏差（RSD）为1.0%~11%,日间RSD为1.3%~18%。使用标准参考样品评估方法准确度,测定结果与参考值的相对偏差均小于30%。应用该方法测定某地区173份普通人群血清样品,共检出28种POCPs,其中p,p'-DDE和PCB153的检出率超过50%,p,p'-DDE质量浓度的中位数为0.46μg/L,是该地区人群血清中主要的POCPs组分。该方法可有效控制基质效应,提高检测灵敏度,适用于人血清中43种POCPs的检测。