高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱法快速筛查保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂及其类似物

采用离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物进行快速筛查和确证。建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,乙腈-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱。结果显示,28种化合物的筛查检出限为0.2~7.0μg/L,定量下限为0.04~1.18 mg/kg(胶囊样品)和0.007~0.235 mg/L(口服液)。以定量下限浓度为加标水平的平均回收率为31.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~14.9%。利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查;结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适用于保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物的高通量筛查和定性鉴定。根据裂解规律的归纳总结,还可应用于其未知衍生物及结构类似物的分子式预测和结构推导。

Rapid Screening and Confirmation of Illegally Added Phosphodiestrase-5 Inhibitors and Analogues in Health Foods by Liquid Chromatography-Ion Trap-Time of Flight Tandem Mass Spectrometry